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高速液体クロマトグラフィー(HPLC)​

液体クロマトグラフィー/質量分析​(HPLC-MS, HPLC-MS/MS)

JCRLラボ

分析報告書の見方

① CBD検体の純度を示します。
② THCの検出がなかったこと(Not detected:ND)を示します。
③ 定量限界(limit of detection : LOD)の数字 ( 0.001% (10ppm) )が小さいほど、より低い濃度まで検査できます。混入してはならない物質の場合、検査基準が厳しいということを示します。日本CBD分析センターでは、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)分析の中でも非常に厳しい基準(LOD=10ppm)でTHCの検査をしています。
海外検査では、0.005%(50ppm)~0.01%(100ppm)が一般的な基準となり、LODではなくLOQ記載となり、THCの結果がNDと表示されない場合があります。
④ CBDのピーク値を、グラフにて表しています。
多くの海外検査ではこのグラフを開示しないことが多いため、実際に含まれているカンナビノイドの数字や、THC有無の真偽が疑われる場合もあります。
(※このサンプル報告書ではCBD以外のカンナビノイドが含まれていないため他のカンナビノイドのピークは表示されませんが、他のカンナビノイドもしくはTHCが含まれている場合には別のピークも表示されます。)
注① カンナビノイド類のピーク値前に出ているピークは、カンナビノイドではなく、溶媒のピークとなります。

【参考】
定量限界(limit of quantification : LOQ)は統計的な信頼性を持って(ノイズと区別して)濃度値を示せる範囲の下限を意味しますが、通常はLODの3.3倍の値となります。
日本国内ではTHCがLOD以下である(検出されない)ことが求められますので、分析証明書(Certificate of Analysis : CoA)にLOD記載のないものは不適切とみなされます。

カンナビノイドのピークについて

JCRLでは、各種カンナビノイドを「HPLC-PDA分析法」にて測定していますので、各種カンナビノイドの特定が可能です。
この方法では、190-400nmの波長範囲で各ピークの吸光度プロファイルをフォトダイオードアレイ(PDA)で同時測定できますので、物質に特有の吸光度パターンによって成分特定が可能です。
ピークの保持時間だけで特定をしているとしている機関もございますが、その方法ですと推定のみで、特定はできません。
いくつものカンナビノイドのピークが近接していたり、テルペンや他の添加物が非常に近接した保持時間で溶出することがあるからです。
CBD原料や商品中に違法薬物または指定薬物であるΔ8-THC、Δ9-THC、Δ9-THCP、THCO、HHC、HHCO等が含まれるか否かは極めて重要なことです。
上記の違法物質をCBD、CBN、CBG、CBC、CBDA、CBDV等の合法物質と厳密に区別して分析を行う必要がありますので、HPLC-PDA法またはLC-MS/MS法で分析する必要があります。

【HPLC-PDA分析法に関する参考文献】
https://www.mdpi.com/2297-8739/8/12/227
https://link.springer.com/article/10.1007/s12161-022-02229-y
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S000326702100012X?via%3Dihub
https://www.ssi.shimadzu.com/service-support/faq/liquid-chromatography/knowledge-base/uv-vs-pda-detectors/index.html
https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-175709app_analysis-of-cannabinoids-in-hemp-seed-oils-by-hplc-012317_01.pdf

【参考】最新の指定薬物

Δ9-THCP , THC-Heptyl
Hexahydrocannabinol , HHC
THC-O-acetate , THC acetate , Δ9-THC-O , THCO
THC-O-acetate , THC acetate , Δ8-THC-O , THCO
HHC-O-acetate , HHC acetate , HHC-O , HHCO
THCH , Δ9-THCH , THCH , Δ8-THCH
Δ8-THCV , Δ9-THCV
Δ8-THCB , Δ9-THCB
Δ8-THCH , Δ9-THCH
Δ8-THCP , Δ9-THCP
Δ8-THCJD , Δ9-THCJD
HHCH , HHC-H , Hexahydrocannabihexol
HHCV , HHCB , HHC , HHCH , HHCP , HHC-Octyl , HHCjd
※本記載は指定薬物の情報を保証するものではございません。詳細は厚生労働省のホームページをご確認ください。

<引用元>
新たに指定された指定薬物の名称1(厚生労働省)
新たに指定された指定薬物の名称2(厚生労働省)
指定薬物を指定する省令が公布されました(令和5年7月25日 厚生労働省)
指定薬物を指定する省令が公布されました(令和5年8月31日 厚生労働省)
指定薬物を指定する省令が公布されました(令和5年11月22日 厚生労働省)
指定薬物を指定する省令が公布されました(令和5年12月27日 厚生労働省)

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